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電位滴定法檢測食用調(diào)和油中的酸價

更新時間:2016-12-16      點擊次數(shù):6866

 

  一:概述

  調(diào)和油是將兩種以上的經(jīng)精煉的油脂(香味油除外)按比例調(diào)制成食用油。不但從數(shù)量上保證了人體每天對兩種必需氨基酸的需求,而且從質(zhì)量上達到了均衡營養(yǎng)的目的。

  酸價,或稱中和值、酸值、酸度,是對化合物(例如脂肪酸)或混合物中游離羧酸基團數(shù)量的一個計量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價可作為水解程度的指標(biāo),在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。

  

 

  二:測定原理

  GB 5009.229-2016《食品中酸酸價的測定》第二法冷溶劑自動電位法

  從食品樣品中提取出的油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,同時測定滴定過程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實時變化曲線及其一階微分曲線,以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突越”為依據(jù)判定滴定終點,后通過滴定終點消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算油脂試樣的酸價。

  三:實驗儀器

  T960電位滴定儀,pH非水電極,10ml滴定管單元

  四:試劑

  滴定劑:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。鄰苯二甲酸氫鉀,異丙醇:乙mi=1:1(v:v),食用調(diào)和油(放置一段時間后)

  五:實驗步驟

  儀器準(zhǔn)備,請參照說明書

  測定方法:準(zhǔn)確稱取6g左右樣品,置于滴定杯中,加入異丙醇-乙mi混合溶液60ml溶解,攪拌均勻,用氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/l),以pH非水電極為工作電極,在T960上進行滴定至終點。

  六:測試結(jié)果

  1)參數(shù)設(shè)定:常量滴定

  

 

  根據(jù)公式計算:。

  

 

  式中:x---試樣的酸價(以氫yang化鈉計),單位為毫克每克(mg/g)

  v---試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(ml)

  c---氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L)

  m---試樣質(zhì)量,單位為克(g)

  40---與1.0ml氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)于氫氧化鉀毫克數(shù)。

  3)曲線圖譜

  

 

  七:實驗結(jié)果

  食用調(diào)和油放置一段時間后的酸價平均含量為0.22mg/g,新的食用調(diào)和油酸價值比較小,可增大稱樣量至20g以上。電位滴定檢測出來的結(jié)果平行性良好,符合國標(biāo)的要求。

  精密度小于1mg/g時,在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值15%;當(dāng)酸價大于等于1mg/g時,在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值12%.

  八:參考文獻

  GB/5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價的測定

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