離子色譜的檢測(cè)方法
離子色譜的檢測(cè)器分為兩大類,即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器。電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培;光化學(xué)檢測(cè)器包括紫外-可見和熒光。
隨著離子色譜的廣泛應(yīng)用,離子色譜的檢測(cè)技術(shù)已由單一的化學(xué)抑制型電導(dǎo)法發(fā)展為包括電化學(xué)光化學(xué)和與其他多種分析儀器聯(lián)用的方法。
1、抑制電導(dǎo)檢測(cè)法;
2、直接電導(dǎo)檢測(cè)法;
3、紫外吸收光度法;
4、柱后衍生光度法;
5、電化學(xué)法;
6、與元素選擇性檢測(cè)器聯(lián)用法。
離子色譜的應(yīng)用
無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè)
無(wú)機(jī)陰離子是發(fā)展早,也是目前成熟的離子色譜檢測(cè)方法,包括水相樣品中的氟、氯、溴等鹵素陰離子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等陰離子,可廣泛應(yīng)用于飲用水水質(zhì)檢測(cè)、啤酒、飲料等食品的安全、廢水排放達(dá)標(biāo)檢測(cè)、冶金工藝水樣、石油工業(yè)樣品等工業(yè)制品的質(zhì)量控制。特別由于鹵素離子在電子工業(yè)中的殘留受到越來越嚴(yán)格的限制,因此離子色譜被廣泛的應(yīng)用到無(wú)鹵素分析等重要工藝控制部門。
無(wú)機(jī)陰離子交換柱通常采用帶有季胺功能團(tuán)的交聯(lián)樹脂或其他具有類似性質(zhì)的物質(zhì),常見的陰離子交換柱如Metrosep A supp 4-150,A supp 5-250等。常用的淋洗液為Na2CO3和NaHCO3按一定比例配置成的稀溶液,改變淋洗液的組成比例和濃度,可控制不同陰離子的保留時(shí)間和出峰順序。
無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的檢測(cè)
無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的檢測(cè)和陰離子檢測(cè)的原理類似,所不同的是采用了磺酸基陽(yáng)離子交換柱,如Metrosep C1,C2-150等,常用的淋洗液系統(tǒng)如酒石酸/二甲基吡啶酸系統(tǒng),可有效分析水相樣品中的Li,Na,NH4+,K,Ca,Mg等離子。
有機(jī)陰離子和陽(yáng)離子分析
隨著離子色譜技術(shù)的發(fā)展,新的分析設(shè)備和分離手段不斷出現(xiàn),逐漸發(fā)展到分析生物樣品中的某些復(fù)雜的離子,目前較成熟的應(yīng)用包括:
1)生物胺的檢測(cè)
Metrosep C1分離柱;2.5mM硝酸/10%丙酮淋洗液;3µL進(jìn)樣,可有效分析腐胺、組胺、尸胺等成分,已經(jīng)成為刑事偵查系統(tǒng)和法醫(yī)學(xué)的重要檢測(cè)手段。
2)有機(jī)酸的檢測(cè)
Metrosep Organic Acids分離柱,MSM抑制器;0.5 mM H2SO4作為淋洗液,可有效分析包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、蘋果酸、檸檬酸等各種有機(jī)酸成分,在微生物發(fā)酵工業(yè)、食品工業(yè)都是簡(jiǎn)便有效的分離方法。
3)糖類分析
目前已經(jīng)開發(fā)出各種糖類的分析手段,包括葡萄糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖、蔗糖等多種糖類分析方法。在食品工業(yè)中的應(yīng)用尤其廣泛。