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化學(xué)需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)
是在一定的條件下,采用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。 化學(xué)需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應(yīng)用普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于廢水監(jiān)測中測定水樣中有機物的總量。
如何檢測COD?我們又該如何操作呢?今天為大家分享一種方法,希望對大家有幫助。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃回流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定)
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸銀,加熱回流 2h
冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量HgCl2沉淀,并不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
6、每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。