技術(shù)文章
1.摘要
熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
TGA在加熱過(guò)程中樣和空氣反應(yīng),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化,熱重曲線(xiàn)上升。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn),就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的變化量,可以此計(jì)算氧化的程度。科晶實(shí)驗(yàn)室用熱重分析儀(TGA)在空氣氣氛、650℃、恒溫200個(gè)小時(shí)條件下加熱316不銹鋼金屬塊,測(cè)量金屬氧化增重趨勢(shì)判定不銹鋼在高溫下的抗氧化能力,通過(guò)測(cè)驗(yàn)驗(yàn)證了316不銹鋼在650℃高溫下形成了致密的氧化膜,抗氧化性能優(yōu)異,屬于*抗氧化級(jí)別,熱重分析儀(TGA)適合長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
2.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
數(shù)據(jù)分析
圖一:排除坩堝干擾,加熱后,坩堝質(zhì)量下降量約為 0.514%(自重161.69g),下降質(zhì)量約0.8311g。圖二:加熱初期,樣品質(zhì)量(36.05g)在a點(diǎn)處出現(xiàn)約 2.5%的降低,降低質(zhì)量約0.8292g,結(jié)合圖一和圖二,可以判定真正的氧化過(guò)程從a點(diǎn)開(kāi)始,且其動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)符合拋物線(xiàn)→直線(xiàn)的增長(zhǎng)規(guī)律。
分析:圖二中趨勢(shì)a段往后曲線(xiàn)上升明顯,查閱參考文獻(xiàn)得知:此段主要Ni Cr等元素參與氧化,參考瓦格納選擇氧化理論,在高溫反應(yīng)初階段,三種氧化物Fe203、Gr203、NiO會(huì)一起形成,故導(dǎo)致了初期樣品重量急劇上升。接近b段過(guò)程又放緩,因?yàn)椴讳P鋼表面產(chǎn)物趨于穩(wěn)定,主要是Gr203和少量NiCr204、Cr204,和Fe203。b至c段基本穩(wěn)定,說(shuō)明不銹鋼表面生成了致密的氧化膜,阻止合金繼續(xù)氧化。后續(xù)取出的樣品表面有一層深藍(lán)色的氧化膜可以很好的驗(yàn)證這一點(diǎn).
3.結(jié)論
1.圖一、圖二前幾個(gè)小時(shí)均表現(xiàn)出質(zhì)量下降,計(jì)算得此下降量0.8292g與氧化鋁坩堝自身下降量0.83118接近,由此可推斷并非不銹鋼影響.
2.316不銹鋼氧化過(guò)程分為三個(gè)階段:多種氧化物共同形成;氧化物趨于穩(wěn)定;致密氧化膜形成。
3.316不銹鋼在650℃恒溫200個(gè)小時(shí)、空氣氣氛下,形成了致密的氧化膜,抗氧化能力優(yōu)異,屬于*抗氧化級(jí)別。