巖石薄片樣品制作流程

巖石薄片樣品的制作，根據(jù)實際需求的不同（光片、探針片、紅外測水、EBSD 等），在要求上會有區(qū)別，制作薄片的厚度有一定差異，但總體上要遵循如下步驟：

切樣—粗磨—細磨—粗拋—粘片—磨片—粗拋（—精拋）

一、切樣

將較大的巖石標本在 STX-1202A 金剛石線切割機（或者 STX-603 金剛石線切 割機上切成截面不超過 60mm×60mm 的較小長方形塊狀巖樣。然后在 SYJ-200 上 切成所需要的規(guī)則片狀樣品。對于極微小的試樣，可以使用 SYJ-150 或者 SYJ-160 低速金剛石切割機切樣。上述機器可以切成兩面平整的規(guī)則薄片，面積大小不要 超過玻璃片，如果不是有特殊要求（如需要測量大量的顆粒），樣品越小、越薄 越好（制作）。

注意：請用 STX-202A 金剛石線切割機切割天然、珍貴的、量很少的小樣品， 因為這種機器可以實現(xiàn)柔性切割，對樣品沖擊力小，可以最大限度的保護容易損 壞的樣品，而且切縫細小，節(jié)約材料。

二、粗磨

粗磨使用 UNIPOL-802 精密研磨拋光機，較大的樣品可以使用 UNIPOL-1502 磨拋機磨拋機，主要目的是將薄片表面打磨光滑，去除表面的劃痕和機械損傷層。 對于硬度*的巖石樣品，可以使用可以自動加壓的 UNIPOL-1200S 或者 UNIPOL-1000S 加快粗磨進度。粗磨使用砂紙或者砂漿，用水將砂紙表面打濕后 進行研磨，或者直接用砂漿。粗磨一般要遵循循序漸進的原則。首先用 180 目（W40 砂漿）砂紙打磨（如切片的平整度很高，也只可以直接使用 240 目（W20 砂漿） 砂紙打磨），直到表面沒有明顯的凹凸，使其趨于平整光滑，但表面一般還會留 下許多劃痕和刻坑。將樣品表面用水清洗，換用 240 目（W20 砂漿）砂紙打磨， 減少表面的劃痕。然后用水清洗表面，換用 320 目（W14 砂漿）的砂紙，進一步 減少表面的劃痕和刻坑。400 目（W10 砂漿）砂紙也一樣。粗磨的最后階段是用 600 目（W7 砂漿）的砂紙，經(jīng)過 600 目（W7 砂漿）的砂紙打磨之后，表面應(yīng)該 比較光滑，無明顯劃痕，且略有反光效果。

 注意：在粗磨的過程中，為了保證薄片最終的效果，一定要遵循循序漸進的 原則，砂紙從 180 目（W40 砂漿）到 600 目（W7 砂漿）逐漸變細。每一步的打磨 時間以實際觀察效果而定。

三、細磨

在粗磨之后，要進行細磨的操作。細磨使用氧化鋁砂漿，在上述提到的研磨 拋光機上進行，使用玻璃研磨盤。如果完成 600 目（W7 砂漿）的砂紙拋光后樣 品表面平整度和光潔度已經(jīng)較好（最常見的情況），建議直接使用 3.0um 氧化鋁 砂漿細磨。經(jīng)打磨表面更加光滑，反光效果更加明顯。1.0um 氧化鋁粉末拋光步 驟相同，但對硬度不大的樣品可以省略。

注意：1）在細磨的過程中，不同粒度的拋光粉（砂漿）對應(yīng)固定的玻璃研 磨盤，請不要混用；2）拋光粉（砂漿）的量不宜太多，適量即可；3）磨片過程 中如發(fā)生樣品部分脫落掉入拋光粉中，不要繼續(xù)拋光，應(yīng)丟棄受污染的拋光粉， 用膠修復(fù)樣品的碎裂部分后再繼續(xù)磨片，否則只會是越磨越差；4）使用完畢后 清洗玻璃研磨盤。

四、粗拋

拋光的過程包含粗拋和精拋兩個步驟，粗拋使用氧化鋁或混合（氧化鋁+金 剛石）懸浮液，在沈陽科晶 UNIPOL-802 或者 UNIPOL-1502 拋光機上手動進行。 拋光液使用 1.0um 和 0.3um 氧化鋁懸浮液，拋光布使用絨布類拋光織物。首先將 絨布用水打濕，在絨布中心均勻地倒少許 1.0um 懸浮液，調(diào)整好相關(guān)參數(shù)，拋光 機運轉(zhuǎn)后即可進行拋光。如果絨布表面粘性較大，加適量水降低粘性。每 1-2 分鐘左右應(yīng)到顯微鏡下檢查拋光效果，一般來說，需要的拋光時間不應(yīng)超過 5 分鐘就可以達到顆粒內(nèi)部基本光亮（反光鏡下）的效果，否則再延長拋光時間也 不會有很大的改善。對普通光片、探針片來說，到這一步就應(yīng)該能滿足絕大部分 要求了。如對樣品表面光潔程度有更高的需求（如紅外光譜測試樣品），則可以 更換拋光盤，使用 0.3um 的拋光液繼續(xù)拋光。完成后請收起拋光盤，清潔機器， 但不要用水清洗盤面上殘余的拋光液，下次還可以繼續(xù)用。

注意：1）懸浮液不要倒太多，用力不要過大，過多的懸浮液效果會適得其 反（滑動效應(yīng)）；2）請一定不要在同一塊拋光絨布上混用不同的拋光液（即使 他們的粒度是相同的）；3）盡量節(jié)約和愛惜使用拋光液和拋光布。

五、粘片 

粘片前應(yīng)對樣品進行清潔（水+清潔劑和或超聲波清洗），根據(jù)薄片的用途， 粘片要選擇不同類型的膠。如果是一般光片、探針片，使用環(huán)氧樹脂即可，如果 要用于紅外測水，則要使用熱熔膠。首先將薄片放在烘箱中烘干，去除薄片表面 的分子水。然后將其和玻璃片放在加熱臺上加熱片刻，之后在玻璃片和薄片表面 上分別均勻涂抹少量的膠，將薄片粘在玻璃片上，輕按，并排除膠中的氣泡，涂 抹的膠不宜多，適量即可。如果使用環(huán)氧樹脂粘薄片，進入下一步的等待時間最 好超過 12 小時。

注意：在粘片的過程中，先要對薄片和玻璃片進行預(yù)熱；粘片時，不宜用力 過大且要排除膠中的氣泡；在薄片四周不宜殘留過多的膠，容易導(dǎo)致冷卻過程中 玻璃片因為兩種材料的熱脹系數(shù)不同造成碎裂或樣品與玻璃之間脫離形成光暈。 六、磨片

這里的磨片主要指將粘好的薄片切割下來之后，對另一面的打磨，其過程與 上面二、三步相同，不過在對薄片的厚度上要進行適當(dāng)控制。在 320 目（W14 砂 漿）以上，薄片的厚度要減薄到 120-150um。400 目（W10 砂漿）控制減薄到 75-100um。600 目（W7 砂漿）時要控制減薄到 50-70um。薄片厚度可用 SKCH-1(A) 型測厚儀測厚儀進行測定。

注意：1）盡量避免樣品表面與玻璃面之間不平行；2）使用熱熔膠粘的樣品， 磨片的力度要小，厚度越薄力度要越輕，避免連續(xù)磨（容易生熱使熱熔膠發(fā)生流 動），導(dǎo)致樣品碎裂或脫落。

七、粗拋

粗拋的過程同上第四步。

八、精拋

精拋一般只針對對顆粒邊界要求非常高的樣品（如細小出溶體），或者是對 樣品機械損傷層非常敏感的分析技術(shù)（如 EBSD）。精拋使用 0.05um 氧化鋁或氧 化硅懸浮液，在 UNIPOL-802 拋光機,或者 UNIPOL-1502 研磨拋光機上可進行自動 拋光，一般拋光時間為 1-2 小時，延長拋光時間效果一般不會顯著。UNIPOL-802 或者 UNIPOL-1502 研磨拋光機的正確使用方法請咨詢沈陽科晶自動化設(shè)備有限 公司技術(shù)服務(wù)人員。

注意：0.05um 拋光懸浮液價格非常昂貴，但可以連同拋光布重復(fù)使用，每 次使用完畢后請不要丟棄，請放置在專門的地方準備下次使用。