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精密研磨拋光機(jī)對(duì)球形 CeO2 粉體的制備及其拋光性能的研究

更新時(shí)間:2022-11-10      點(diǎn)擊次數(shù):1149

精密研磨拋光機(jī)對(duì)球形 CeO2 粉體的制備及其拋光性能的研究

摘要:以硝酸鈰、尿素為原料,檸檬酸為表面活性劑,首先采用水熱法制備出球  CeCO3OH 前驅(qū)體再經(jīng)高溫焙燒得到球形 CeO2 粉體。利用 XRD、FT-IR、SEM 及拋光試驗(yàn)對(duì) CeO2 粉體性能進(jìn)行表征,結(jié)果表明:以檸檬酸為表面活性劑,在 180℃時(shí)水熱反應(yīng) 24h,再經(jīng) 800℃高溫焙燒,所制備的 CeO2 粉體呈球形,分散 性好,粒度約為 2μm,且粒度分布均勻,適合軟質(zhì)玻璃的精密拋光。

關(guān)鍵詞CeO2 粉體;水熱法;球形;拋光性能

隨著高精密光學(xué)技術(shù)和大規(guī)模集成電路的發(fā)展,各種光學(xué)元件[1]和硅基片 [2]需要具有超光滑表面,對(duì)表面粗糙度和波紋度的要求以達(dá)到納米級(jí)[3]。化學(xué) 機(jī)械拋光技術(shù)(CMP)是幾乎*的的全局平坦化技術(shù)[4],其應(yīng)用范圍逐 漸擴(kuò)大。CeO2 拋光粉作為拋光粉使用,具有拋光效率高、使用壽命長(zhǎng)、易于清 洗等優(yōu)點(diǎn)[5]。普通 CeO2 拋光粉廣泛應(yīng)用于光學(xué)玻璃、顯像管、寶石、金屬制品 拋光中;而對(duì)于具有超光滑要求的拋光,如光掩膜基板、液晶玻璃等,則要求 CeO2 拋光粉具有純度高、形貌規(guī)則、硬度適中、粒度分布均勻等特點(diǎn)[6]。

水熱法是以水溶液為反應(yīng)介質(zhì),在密閉高壓反應(yīng)釜內(nèi),通過(guò)創(chuàng)造高溫、高 壓環(huán)境,使難溶或不溶物質(zhì)溶解-重結(jié)晶。水熱法可以在較溫和的條件下,制備 出超細(xì)、低團(tuán)聚、高結(jié)晶度的粉體,且通過(guò)改變反應(yīng)條件可以控制粉體形貌[7]。

本文采用水熱法,以硝酸鈰、尿素為原料,檸檬酸為表面活性劑,制備球  CeO2 粉體,通過(guò)對(duì)各影響因素的研究,探索出球形 CeO2 粉體的制備方法, 并對(duì) CeO2 粉體的拋光性能進(jìn)行表征。

1 實(shí)驗(yàn)

  按照硝酸鈰、尿素、檸檬酸摩爾為 1:5:3,取一定量的硝酸鈰和檸檬酸溶解 于 50mL 去離子水中形成溶液 A,按照比例取適量尿素溶于 30mL 去離子水中形 成溶液 B,待澄清后,將溶液 B 緩慢滴入溶液 A 中,繼續(xù)攪拌反應(yīng) 30min,轉(zhuǎn) 入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中,180℃下反應(yīng) 24h,得到黃色沉淀物, 沉淀物用無(wú)水乙醇洗滌 3 次,經(jīng)干燥后高溫焙燒得到淡黃色 CeO2 粉體。

 

  物相分析用 D8-ADVANCE 型 X 射線(xiàn)衍射儀,以銅靶(λ=0.15418nm)為輻 射源測(cè)定;化學(xué)鍵分析用 Nicolet380 型紅外光譜儀測(cè)定;粉體形貌用 QUANTA FEG250 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡測(cè)定。

 

  取一定質(zhì)量CeO2粉體分散在去離子水中,加入適量懸浮分散劑形成拋光液。 在 UNIPOL-1502 型精密研磨拋光機(jī)上,對(duì)高硬度石英玻璃、中硬度 K9 玻璃和 低硬度 ZF7 玻璃進(jìn)行拋光,測(cè)量拋光前后玻璃減少的量,并計(jì)算拋光速率。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 產(chǎn)物相結(jié)構(gòu)與組成分析

   1 是水熱溫度分別為 160℃、180℃和 200℃所制備的前驅(qū)體,經(jīng) 800℃焙 燒制成 CeO2 粉體的 XRD 圖譜。從圖 1 可以看出,未經(jīng)高溫焙燒的前驅(qū)體沒(méi)有 明顯衍射峰,結(jié)晶度較低,對(duì)應(yīng)為六方晶系 CeCO3OH(JCPDS NO.34-0198); 高溫焙燒后的 CeO2 粉體,衍射峰與標(biāo)準(zhǔn) JCPDS 卡片 NO.34-0394 相一致,分別 對(duì)應(yīng)立方螢石結(jié)構(gòu)氧化鈰的(111)、(200)、(220)、(311)晶面,且衍射 峰強(qiáng)度較高,峰寬較窄,結(jié)晶度高。

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 2 中 CeO2粉體的紅外光譜圖可以看出,427cm-1附近出現(xiàn) Ce-O 的伸縮振 動(dòng)峰;3430cm-1和 1620cm-1附近出現(xiàn)-OH 基團(tuán)中 O-H 的伸縮振動(dòng)峰和彎曲振動(dòng) 峰;1080cm-1附近的吸收峰是空氣中 CO2的 C-O 鍵的伸縮振動(dòng)峰。因此可知所得產(chǎn)物為 CeO2。

    2 中 CeO2 粉體的紅外光譜圖可以看出,427cm-1 附近出現(xiàn) Ce-O 的伸縮 振動(dòng)峰;3430cm-1 和 1620cm-1 附近出現(xiàn)-OH 基團(tuán)中 O-H 的伸縮振動(dòng)峰和彎曲 振動(dòng)峰;1080cm-1 附近的吸收峰是空氣中 CO2 的 C-O 鍵的伸縮振動(dòng)峰。因此可 知,所得產(chǎn)物為 CeO2。

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2.2 CeO2 形成機(jī)理

采用尿素水解法制備 CeO2 粉體,在水熱條件下,尿素水解生成 NH4+和 OCN-;在中性或弱堿性條件下,OCN-繼續(xù)反應(yīng)生成 CO32-和 NH3;隨反應(yīng)釜內(nèi) 溫度和壓力的升高,尿素水解速率增大,Ce3+與 CO32-和 OH-反應(yīng)生成 CeCO3OH;經(jīng)過(guò)高溫焙燒后,CeCO3OH 分解形成 CeO2。反應(yīng)方程式如下:

CO(NH2)2→NH4++OCN- (1)

OCN-+OH-+H2O→NH3+CO32- (2)

Ce3++OH-+CO32-→CeCO3OH (3)

4CeCO3OH+O2→4CeO2+2H2O+4CO2 (4)

2.3 產(chǎn)物 SEM 分析

 3 為前驅(qū)體 CeO2 粉體的掃描電鏡照片,可以看出,前驅(qū)體堿式碳酸鈰和 焙燒后形成的 CeO2 粉體均呈球形,表面光滑,粒徑約 2μm,粒度分布均勻。

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2.4 表面活性劑種類(lèi)對(duì)產(chǎn)物形貌的影響

 4 為分別以十二烷基本磺酸鈉和檸檬酸鈉作表面活性劑時(shí),產(chǎn)物的掃描電 鏡照片。

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從圖 4 可以看出,以十二烷基本磺酸鈉為表面活性劑時(shí),制備的 CeO2 粉體 呈立方塊狀,粒徑約為 0.8μm,粒度分布均勻;檸檬酸鈉為表面活性劑,制得的 CeO2 粉體呈紡錘形,顆粒縱向長(zhǎng)度約為 1.8μm。選擇不同表面活性劑對(duì)產(chǎn)物形 貌的影響主要是由于表面活性劑在產(chǎn)物表面的選擇吸附。

2.5 產(chǎn)物拋光性能測(cè)試

分別取一定質(zhì)量球形、立方塊形和紡錘形 CeO2 粉體,配制成固含量為 10% 的拋光液,對(duì)高石英玻璃、K9 玻璃和 ZF7 玻璃進(jìn)行拋光,記錄 3 次拋光速率的 平均值,并在暗室內(nèi)用大功率鹵燈觀察玻璃表面光潔度情況。拋光測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表 1。

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 1 CeO2粉體的拋光性能測(cè)試結(jié)果

 

 

 

從表 1 中可以看出,按照玻璃硬度的不同,球形 CeO2 粉體對(duì)三種玻璃的切 削力從依次為 ZF7 玻璃>K9 玻璃>石英玻璃,且拋光后玻璃表面無(wú)劃痕。立方塊 形 CeO2 粉體的切削力很小,原因是其粒度較小,且顆粒棱角會(huì)對(duì)玻璃表面造成 劃傷。紡錘形 CeO2 粉體的切削力居中,但其紡錘形結(jié)構(gòu)會(huì)影響玻璃表面光潔度。 因此,球形 CeO2 粉體適合低硬度玻璃的超精密拋光。

 2.6 焙燒溫度對(duì)產(chǎn)物拋光性能影響

 5 為不同焙燒溫度制備的球形 CeO2 粉體,對(duì) ZF7 玻璃的拋光速率曲線(xiàn),從圖中可以看出,未經(jīng)焙燒的前驅(qū)體拋光速率幾乎為零,說(shuō)明前驅(qū)體通過(guò)焙燒才 能獲得一定硬度。隨焙燒溫度升高,CeO2 粉體拋光速*增后減,800℃最大,原因可能是,低溫時(shí),CeO2 粉體晶化不*,硬度較小,機(jī)械磨削作用低;溫度過(guò)高時(shí),CeO2 晶體表面活性降低,不能與玻璃表面發(fā)生化學(xué)作用;只有當(dāng)溫度適宜時(shí),CeO2 粉體的表面活性和硬度才能達(dá)到最佳值,表現(xiàn)出拋光速率最高。

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3 結(jié)論

  1. 以尿素為沉淀劑,檸檬酸為表面活性劑,在水熱條件下可以制備球形 CeO2 粉體,粒度約為 2μm,且粒度分布均勻。

  2. 球形 CeO2 粉體對(duì)軟質(zhì)玻璃的拋光速率高,拋光后面光潔度高,且當(dāng) 焙燒溫度為 800℃時(shí),拋光速率最佳。

參考文獻(xiàn):

 [1] 李進(jìn),何小彬,辜子英,等.光學(xué)玻璃拋光材料用超細(xì) CeO2 前驅(qū)體的制備 [J].稀有金屬與硬質(zhì)合金,2003,31(3):1-4.

 [2] PIETSCH G J,CHABAL Y J,HIGASI G S.The atomic-scale removal mechanism during chemo-mechanical polishing of S(i 100)and Si(111)[J].Surface Science,1995,331-333(A):395-401.

 


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